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噴霧干燥是中成藥制劑生產(chǎn)過程中應(yīng)用最普遍的干燥方式,具有蒸發(fā)面積大,干燥時間短,對有效成分熱破壞小,生產(chǎn)效率高等特點。在中藥提取濃縮液的噴霧過程中,產(chǎn)品堆積在干燥塔內(nèi)壁表面上,稱為粘壁,這是一個堆積性質(zhì)和堆積厚度的問題。大量藥粉粘壁后,由于長時間停留在熱的塔壁上,受熱時間延長,影響產(chǎn)品質(zhì)量,不利于生產(chǎn)的正常進(jìn)行。贛林干燥研發(fā)團(tuán)隊根據(jù)多年的生產(chǎn)實踐,結(jié)合噴霧干燥技術(shù)理論,分析中藥噴霧干燥粘壁的原因,并針對性地提出解決措施。
1.1 返頂粘壁
噴霧干燥過程中,干燥介質(zhì)(熱空氣)與霧滴在塔內(nèi)的運(yùn)動方向相同。采用旋轉(zhuǎn)式霧化器的離心塔,干燥介質(zhì)與霧滴并流向下運(yùn)動,這種運(yùn)動比較復(fù)雜,既有旋轉(zhuǎn)運(yùn)動,又有錯流和并流運(yùn)動的組合。正常情況下,霧滴是向下運(yùn)動而被干燥的,但是部分霧滴會返至塔頂,形成粘壁,這種粘壁即使時間短暫,但對質(zhì)量的影響,尤其是顆粒劑的影響是嚴(yán)重的,因該區(qū)域溫度高,粘壁物料極易焦化。這種返頂粘壁的原因,是因為空氣分布器的結(jié)構(gòu)設(shè)計、安裝的相對位置決定的。設(shè)計、安裝失誤將會使塔內(nèi)的空氣形成局部渦流,或者過度的空氣旋轉(zhuǎn)和不適當(dāng)?shù)撵F炬(傘狀霧滴云)分布;就操作而言,塔內(nèi)負(fù)壓較小,會導(dǎo)致較輕的物料將有可能會返回頂部,形成粘壁。
1.2 半濕物料粘壁
半濕物料粘壁是常見的, 造成這一現(xiàn)象的直接原因是,霧滴在沒有達(dá)到表面干燥之前就和塔壁接觸而粘在壁面上。易造成產(chǎn)品燒焦、分解或濕含量過高。這種粘壁的位置,通常是在對著霧化器噴出的霧滴運(yùn)動軌跡的平面上。此類粘壁的原因與噴霧干燥塔的結(jié)構(gòu)、霧化器的結(jié)構(gòu)與安裝以及操作、熱風(fēng)在塔內(nèi)的運(yùn)動狀態(tài)有關(guān)。
1.3 低熔點物料的熱熔性粘壁
熱熔性是許多中藥制劑藥粉在干燥溫度下的性質(zhì),尤其是含多糖較多的制劑及經(jīng)過醇沉工藝處理的制劑。含有多糖的藥材如黃芪,其浸膏粉具有熱熔性。這種產(chǎn)品在一定的溫度(熔點溫度)下熔融而發(fā)粘,粘附在熱壁上。
1.4 干粉的表面黏附
噴霧粉末由于顆粒細(xì)小,比表面積大,在塔內(nèi)的有限空間運(yùn)動,總有些顆粒碰撞塔壁而附著于上。干粉附著程度與塔壁的幾何形狀、粗糙程度、空氣流速與塔內(nèi)負(fù)壓有關(guān)。 以上分類是粗略的,實際生產(chǎn)過程中可能以一種粘壁類型為主,也可能幾種類型的粘壁都比較嚴(yán)重,在生產(chǎn)過程中要根據(jù)具體情況,關(guān)注現(xiàn)象,分析原因,有針對性的加以解決。
1.1 返頂粘壁的解決途徑
要解決物料返頂?shù)膯栴},核心是解決熱空氣如何進(jìn)塔
(如何布風(fēng))。其次是離心機(jī)的安裝及離心機(jī)與空氣分布器的相對位置。對于配備旋轉(zhuǎn)式霧化器的離心塔,熱空氣進(jìn)塔的方式主要有兩種,向下旋轉(zhuǎn)氣流和向下平行氣流。中藥提取濃縮液的噴霧干燥常采用向下旋轉(zhuǎn)氣流設(shè)計。當(dāng)霧滴離開霧化器,同離開熱風(fēng)分布器的熱空氣組合起來, 然后通過干燥塔,這就確定了干燥速率、干燥的程度和對顆粒生成的影響。熱風(fēng)分布器與塔的大小和進(jìn)風(fēng)量、風(fēng)速是有關(guān)系的,設(shè)計時應(yīng)進(jìn)行計算。熱風(fēng)分布器和霧化器的操作,還必須防止或減小局部空氣的循環(huán)流動(渦流), 否則就會產(chǎn)生物料返頂現(xiàn)象。
在生產(chǎn)操作過程中,應(yīng)注意控制塔內(nèi)的負(fù)壓。例如對于RGLP-100型噴霧干燥塔,負(fù)壓通??刂圃?/span>300±150Pa的范圍內(nèi),這與產(chǎn)品性質(zhì)和霧化半徑有密切關(guān)系。
1.2 半濕物料粘壁的解決途徑
1.2.1 確認(rèn)干燥塔的塔高與塔徑
半濕物料粘壁應(yīng)區(qū)分柱體粘壁和椎體粘壁,或是二者兼有。對于柱體粘壁,可以通過減小進(jìn)料速度并降低離心機(jī)轉(zhuǎn)速,前提是保證霧化效果,如果粘壁現(xiàn)象消失但又不能滿足預(yù)定產(chǎn)量,則可以判斷塔徑偏小;如果轉(zhuǎn)向椎體粘壁,則可初步認(rèn)為是塔高偏小,霧滴干燥行程短,在沒有完成干燥便已接觸塔壁。對于具備設(shè)計生產(chǎn)資質(zhì)和生產(chǎn)經(jīng)驗的設(shè)備廠家,塔的直徑與高度的設(shè)計一般能滿足霧滴的干燥時間和干燥行程,并且在設(shè)計上還有一定的裕量。如果設(shè)備已進(jìn)行安裝確認(rèn)和運(yùn)行確認(rèn),造成粘壁的原因可能不在塔本身。
1.2.2 確認(rèn)塔內(nèi)負(fù)壓穩(wěn)定
嚴(yán)重的半濕物料粘壁,在物料表面不是疏松的孔隙, 而是致密的,甚至是光滑的。這就要判斷離心機(jī)的工況、觀察塔內(nèi)負(fù)壓變化。在不調(diào)節(jié)塔內(nèi)負(fù)壓的情況下,負(fù)壓逐漸減小,足以證明排風(fēng)管道堵塞導(dǎo)致濕空氣無法及時排出,這時應(yīng)停止生產(chǎn),疏通排風(fēng)管道,否則不僅會產(chǎn)生更嚴(yán)重的粘壁,而且致使已生產(chǎn)的產(chǎn)品濕含量過高。排風(fēng)管道堵塞對于中藥噴霧干燥是最常見的,尤其對于吸濕性強(qiáng)的產(chǎn)品。
1.1.1 確認(rèn)離心機(jī)工況
如果排除排風(fēng)管道堵塞,就要考慮離心機(jī)的工況。噴霧干燥塔所配置的霧化器有三種類型,這與塔的結(jié)構(gòu)相適應(yīng)。旋轉(zhuǎn)式霧化器的霧滴離開霧化器的運(yùn)動是徑向運(yùn)動, 若塔徑小于噴霧錐的最大直徑,就會在對著霧滴運(yùn)動的最大軌跡平面的塔壁上,產(chǎn)生嚴(yán)重的粘壁現(xiàn)象。中藥噴霧干燥通常采用的是矩形通道的葉片盤旋轉(zhuǎn)霧化器。如果給定進(jìn)料速率,要獲得最佳液滴尺寸的均勻性,保證以下5個條件是必需的:霧化輪轉(zhuǎn)動時無振動,離心機(jī)本身無振動; 與重力相比要有足夠大的離心力,其判斷指標(biāo)為有足夠大的圓周速度;保持光滑的葉片表面;液體在葉片上均勻分布;完全潤濕葉片表面。除此之外,還應(yīng)該通過調(diào)節(jié)離心機(jī)的轉(zhuǎn)速、提高料液溫度或降低料液相對密度以減小粘度,以此來保證霧化效果。
在實際生產(chǎn)過程中, 常遇到的情況是隨著生產(chǎn)的進(jìn)行,料液會以大液滴的形式直接跌落至塔底,這種現(xiàn)象是能觀察到的,也是常見的。其原因離心機(jī)葉片盤處于塔頂高溫區(qū)域,隨著生產(chǎn)的進(jìn)行,部分料液在霧化盤上因水分蒸發(fā)而變得粘稠,無法連續(xù)保證霧化盤光滑。這時應(yīng)停機(jī),取出離心機(jī),清洗霧化盤。
1.1.2 適宜的工藝控制條件
對于離心塔而言,操作控制參數(shù)主要有5個:進(jìn)風(fēng)溫度、塔內(nèi)溫度、排風(fēng)溫度,離心機(jī)的變頻器頻率,塔內(nèi)負(fù)壓。提高進(jìn)風(fēng)溫度可以減小霧滴的干燥時間,增大蒸發(fā)強(qiáng)度,相對縮短霧滴的干燥行程,在其接觸塔壁以前已完成干燥。此外,溫度影響顆粒的粒徑,對于干燥時膨脹的霧滴,升高干燥溫度,將產(chǎn)生松密度較低的大顆粒,不易粘壁。如果以塔內(nèi)溫度作為重要的控制參數(shù),溫度探頭的安裝位置尤為重要。從空氣分布器到塔底的縱向方向上,溫度逐漸降低。而橫向水平面上,溫度是均勻的。提高離心機(jī)轉(zhuǎn)速,將會取得更好的霧化效果,但霧化半徑也會增大。離心機(jī)的電流可以通過變頻器得以顯示,用以判斷料液的粘度和進(jìn)料速度等狀況,根據(jù)空載時的電流變化趨勢可判斷離心機(jī)的潤滑和磨損情況。在無法準(zhǔn)確控制進(jìn)料速度和進(jìn)料量時,可以通過恒定料液密度和溫度條件,用電流示值指示進(jìn)料狀況。在生產(chǎn)過程中,應(yīng)積累并分析生產(chǎn)參數(shù),當(dāng)參數(shù)異?;蛘哂心撤N趨勢時,可以采取針對性的措施,提前預(yù)防粘壁的發(fā)生。
1.1 熱熔性物料粘壁的解決途徑
1.1.1 控制塔內(nèi)溫度
通過控制進(jìn)風(fēng)溫度,降低塔內(nèi)溫度,限制塔內(nèi)高溫分布區(qū)域,除瞬間干燥區(qū)域外,其余區(qū)域的溫度不超過物料的熔點或軟化點?;蛘卟捎眯滦偷膰婌F干燥塔,目前已有設(shè)備廠家研究設(shè)計出專門針對低熔點中藥制劑的噴霧干燥塔,這種塔的特點是在塔底錐口,即霧滴完成干燥的位置,加裝冷空氣入口,通過制冷設(shè)備將空氣除濕制冷后送入塔內(nèi)將物料迅速冷卻,其難點在于空氣分布和冷熱風(fēng)的風(fēng)速、風(fēng)量控制。目前在樣機(jī)上試生產(chǎn)已取得良好效果, 但還未見大量應(yīng)用的報道。
1.1.1 采用冷風(fēng)夾套對塔內(nèi)壁進(jìn)行冷卻
用冷空氣冷卻塔的內(nèi)壁,保持低壁溫,同時在夾套進(jìn)行熱交換的冷空氣獲得熱量后,可返回加熱器,作為新鮮空氣的一部分。冷風(fēng)入口的位置確定尤為重要。筆者在實踐中發(fā)現(xiàn),如果在錐口位置進(jìn)風(fēng),將會加重物料粘壁程度,而且物料粘附于椎體部位后逐漸形成致密的藥粉層, 對產(chǎn)品質(zhì)量和收率產(chǎn)生嚴(yán)重影響。
1.1.2 添加輔料法
通過添加輔料提高其熔點或者軟化點,使之在干燥溫度下無軟化現(xiàn)象,從而解決粘壁問題。通常在濃縮液中加入糊精、淀粉。這種方法在制劑研究階段應(yīng)該事先考慮。
1.1 干粉的表面黏附及解決途徑
干粉在塔內(nèi)壁的容易脫落的黏附,在噴霧干燥過程中是正?,F(xiàn)象。一方面提高塔內(nèi)壁的光潔度,另外可采用振動將堆積的干粉振落,也可采用壓縮空氣吹掃、轉(zhuǎn)動刮刀連續(xù)清除、轉(zhuǎn)動鏈條連續(xù)清除。
噴霧干燥粘壁是一個常見的問題,對產(chǎn)品的質(zhì)量,尤其是濕含量和收率有明顯的影響。物料粘壁主要存在4中情況。本文依次分析了各種粘壁現(xiàn)象產(chǎn)生的原因,并針對性地提出了解決措施。在生產(chǎn)過程中,應(yīng)該觀察粘壁的具體現(xiàn)象,詳細(xì)記錄各種參數(shù),通過分析找到確切的原因,有針對性的采取措施,消除或減輕粘壁現(xiàn)象。對于無空氣除濕配套設(shè)備的噴霧干燥塔,還應(yīng)考慮環(huán)境濕度的影響。此外,濃縮、醇沉等工段的操作和過程控制,會影響濃縮液的性質(zhì),從而影響噴霧干燥,因此,穩(wěn)定噴霧干燥工段之前的所有工段操作和控制是有必要的。在設(shè)備方面,一方面是對現(xiàn)有設(shè)備的改進(jìn),另一方面是針對某類產(chǎn)品設(shè)計出專用的或者通用的噴霧干燥塔,從設(shè)備上解決粘壁問題。